薄層層析板相關(guān)操作詳細(xì)步驟

1，薄層層析板裝柱。
　　柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！
2，薄層層析板加樣。
　　用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開(kāi)，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開(kāi)活塞，如此兩三次，薄層層析板一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開(kāi)始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
3，薄層層析板淋洗劑的選擇。
　　感覺(jué)上要使所需點(diǎn)在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開(kāi)，過(guò)柱子就用那種極性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開(kāi)，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài)，可以通過(guò)公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 樣品的收集。
　　用硅膠作固定相過(guò)柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生，后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。
　　另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個(gè)樣品。如果都用小試管那工作量又太大。
4，zui后的處理。
　　柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒(méi)了，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶.